1.取本品0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，100℃預(yù)消解2小時(shí)后，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（如膠囊中含有鈦白粉，在消解后將供試液定容后離心或過(guò)濾，取上清液或續(xù)濾液作為供試品溶液，或消解前加入1mlHF酸進(jìn)行消解）。同法制備試劑空白溶液。

2.另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對(duì)照品溶液。

3.取供試品溶液與對(duì)照品溶液，照電感耦合等離子體質(zhì)譜法（通則0412第一法）測(cè)定（此為第一法），或以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定（此為第二法），兩種測(cè)定方法可選做一項(xiàng)，計(jì)算，即得。含鉻不得過(guò)0.0002%。

0406　原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的測(cè)量對(duì)象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是基于測(cè)量蒸氣中原子對(duì)特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法。原子吸收分光光度法遵循朗伯-比爾定律，一般通過(guò)比較對(duì)照品溶液和供試品溶液的吸光度，計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。

儀器的一般要求

所用儀器為原子吸收分光光度計(jì)，它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)等組成。

1）光源常用待測(cè)元素作為陰極的空心陰極燈。

2）石墨爐原子化器　由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是將供試品溶液干燥、灰化，再經(jīng)高溫原子化使待測(cè)元素形成基態(tài)原子。一般以石墨作為發(fā)熱體，爐中通入保護(hù)氣，以防氧化并能輸送試樣蒸氣。

3）單色器　其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射，儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶（0.7nm）下正常工作的能力，波長(zhǎng)范圍一般為190.0～900.0nm。

4）背景校正系統(tǒng)　背景干擾是原子吸收測(cè)定中的常見(jiàn)現(xiàn)象。背景吸收通常來(lái)源于樣品中的共存組分及其在原子化過(guò)程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射、光吸收和光散射等。這些干擾在儀器設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)設(shè)法予以克服。常用的背景校正法有以下四種：連續(xù)光源（在紫外區(qū)通常用氘燈）、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng)、非吸收線等。

在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因等對(duì)測(cè)定的干擾。儀器某些工作條件（如波長(zhǎng)、狹縫、原子化條件等）的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況。在火焰法原子吸收測(cè)定中可采用選擇適宜的測(cè)定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾；在石墨爐原子吸收測(cè)定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基體改進(jìn)劑等方法消除干擾。具體方法應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用。

5）檢測(cè)系統(tǒng)　由檢測(cè)器、信號(hào)處理器和指示記錄器組成，應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，并能及時(shí)跟蹤吸收信號(hào)的急速變化。

測(cè)定法

第一法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）　

1.在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，除另有規(guī)定外，制備含待測(cè)元素不同濃度的對(duì)照品溶液至少5份，濃度依次遞增，并分別加入各品種項(xiàng)下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時(shí)以相應(yīng)試劑制備空白對(duì)照溶液。將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后，依次測(cè)定空白對(duì)照溶液和各濃度對(duì)照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)。以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測(cè)元素的估計(jì)濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，測(cè)定吸光度，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算被測(cè)元素含量。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，一般采用線性回歸，也可采用非線性擬合方法回歸。

2.鉻儀器條件：

3.鉻測(cè)定結(jié)果：